化学实验基础

本节导读

化学实验在高起本理化综合的化学部分占一定比重。选择题常问“哪种操作正确”“哪种方法能达到目的”，填空题则要求写出仪器名称、试剂、现象和有关的化学方程式。这一节不追求面面俱到，只抓四件事：认仪器、会操作、能制气、会检验与分离。

做实验题有一个共同的思路：先看实验目的，再判断操作是否安全、试剂是否合适、现象能否说明问题。凡是涉及加入试剂的先后顺序、仪器的进出方向和液体的上下层位置的地方，都是出题的热点。

常见仪器与基本操作

常用仪器的用途和使用要点见下表：

仪器	主要用途	使用要点
试管	少量试剂的反应容器	可以直接加热
蒸发皿	蒸发浓缩溶液	可以直接加热，加热时用玻璃棒搅拌
坩埚	灼烧固体	可以直接加热，用坩埚钳取放
烧杯、烧瓶、锥形瓶	溶解、反应、滴定	加热时要垫石棉网
量筒	粗略量取液体体积	不能加热，不能作反应容器
容量瓶	配制一定物质的量浓度的溶液	不能加热，使用前检漏
托盘天平	称量固体质量	精确到 $0.1\,\mathrm{g}$0.1g，左物右码
分液漏斗	分离互不相溶的液体	使用前检漏

基本操作的要点：

• 取用药品：块状固体用镊子，粉末用药匙或纸槽；倾倒液体时标签朝向手心，瓶塞倒放；不尝药品的味道，用剩的药品不能放回原瓶（钠、钾等例外），也不能随意丢弃。
• 加热液体：液体体积不超过试管容积的 $\dfrac{1}{3}$31​，试管口向上倾斜约 $45^{\circ}$45∘，先预热再集中加热，管口不对着人。
• 稀释浓硫酸：把浓硫酸沿烧杯壁慢慢倒入水中，并用玻璃棒不断搅拌，切不可把水倒入浓硫酸。
• 测溶液的 pH：用玻璃棒蘸取待测液，点在干燥的 pH 试纸上，与标准比色卡对照。
• 安全处理：钠着火不能用水灭火，要用干燥的沙土盖灭；酒精灯失火用湿抹布盖灭，不能用嘴吹；浓硫酸溅到皮肤上，先用干布擦去，再用大量水冲洗。

配制一定物质的量浓度的溶液，步骤是：计算、称量或量取、溶解（冷却至室温）、转移（玻璃棒引流）、洗涤（洗涤液一并转入容量瓶）、定容（离刻度线 $1\sim2\,\mathrm{cm}$1∼2cm 时改用胶头滴管，凹液面最低处与刻度线相切）、摇匀。误差分析的口诀是看溶质和体积：未洗涤烧杯和玻璃棒，溶质损失，浓度偏低；定容时俯视刻度线，体积偏小，浓度偏高，仰视则偏低；溶液未冷却就转移定容，冷却后体积变小，浓度偏高；容量瓶里原有少量蒸馏水，对结果没有影响。

气体的制备

实验室制取气体，发生装置由反应物的状态和反应条件决定，收集方法由气体的密度和溶解性决定：

气体	药品与原理	发生装置	收集方法
氧气	加热高锰酸钾，或加热氯酸钾与二氧化锰的混合物	固体加热型	排水法或向上排空气法
氢气	锌粒与稀硫酸	固液不加热型	排水法或向下排空气法
二氧化碳	大理石与稀盐酸	固液不加热型	向上排空气法
氨气	氯化铵与消石灰共热	固体加热型	向下排空气法
氯气	二氧化锰与浓盐酸共热	固液加热型	向上排空气法

固体加热型的试管口要略向下倾斜，防止冷凝水倒流使试管炸裂；用长颈漏斗加液体时，漏斗下端要伸入液面以下，形成液封。

气体的净化和干燥一般先除杂、后干燥。干燥剂不能与被干燥的气体反应：浓硫酸有酸性和强氧化性，可以干燥中性和酸性气体，不能干燥氨气等碱性气体；碱石灰显碱性，可以干燥中性和碱性气体，不能干燥酸性气体。除去氯气中的氯化氢用饱和食盐水，除去二氧化碳中的氯化氢用饱和碳酸氢钠溶液。有毒的气体要吸收尾气，氯气和二氧化硫用氢氧化钠溶液吸收，极易溶于水的氨气和氯化氢吸收时要防止倒吸。

物质的检验

检验的一般步骤是：取少量样品，加入试剂，观察现象，得出结论。检验离子要注意排除其他离子的干扰。常见离子的检验见下表：

离子	试剂	现象
$\mathrm{Cl^-}$Cl−	硝酸银溶液、稀硝酸	生成白色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸
$\mathrm{SO_4^{2-}}$SO42−​	先加稀盐酸，再加氯化钡溶液	先无明显现象，后出现白色沉淀
$\mathrm{CO_3^{2-}}$CO32−​	稀盐酸、澄清石灰水	放出使澄清石灰水变浑浊的无色气体
$\mathrm{NH_4^+}$NH4+​	氢氧化钠溶液（加热）、湿润的红色石蕊试纸	放出使红色石蕊试纸变蓝的气体
$\mathrm{Fe^{3+}}$Fe3+	硫氰化钾溶液	溶液变成红色
$\mathrm{Na^+}$Na+、$\mathrm{K^+}$K+	焰色反应	钠呈黄色，钾透过蓝色钴玻璃呈紫色